Study on Mg/Fe Mixed Oxides Derived from Hydrotalcite as De-SOx Catalyst

The emissions of sulfur oxides from the combustion of coal are a serious environmental problem. At present, non-regenerative desulfurization processes based on limestone are widely used in many industrial situations1. But such processes result in the formation of large amount of solid waste, which is also difficult to handle. Therefore, it is important to develop new desulfurization agents for cleanup SO2. In order to control emissions of SO2, various new technologies have been reported.…     

苯基二氯化膦的合成工艺改进

以PC l3和苯为原料,合成了苯基二氯化膦(1)。用新的配合剂NaC l除去催化剂A lC l3,减少了环境污染,降低了生产成本。在n(苯)∶n(A lC l3)∶n(PC l3)=1.0∶1.1∶3.0,n(NaC l)∶n(A lC l3)=1.6∶1.1,反应时间5 h的最佳反应条件下,1的收率达86.5%。     

间苯二酚杯芳烃树枝醇类化合物的合成

用间苯二酚杯芳烃的氧代乙酸乙酯类衍生物1a～1b分别与三羟甲基甲胺和二乙醇胺在乙醇/甲苯中进行酰胺化反应, 合成了四种新型的间苯二酚杯芳烃树枝醇化合物2a～2d, 树枝醇2a～2d外缘的羟基用乙酸酐酯化, 得到全乙酰基衍生物3a～3d. 化合物结构都用¹H NMR, IR和元素分析等方法进行了表征, 对树枝醇化合物的聚集状态进行了光学显微镜观察.     

甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙的合成

甲氧羰基吲哚-3-甲醛与苯肼在酸性条件下通过缩合反应合成了4个未见文献报道的新化合物甲氧羰基吲哚-3-甲醛苯腙,其结构经1HNMR,IR和MS确证。     

纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化莰烯合成异龙脑

自1979年报道了无卤素SO42-促进型氧化物固体酸以来[1],固体酸催化剂作为一类新型绿色催化剂备受人们关注。近来又发现将固体超强酸制成纳米微粒具有更强的催化活性[2-3]。本文以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以莰烯和草酸为原料,通过酯化-皂化法合成了异龙脑。1实验部分1     

助剂La2O3和载体对镍基催化剂上甲烷解离活化动力学参数的影响

 通过非稳态脉冲动力学方法,考察了载体MgAl2O4和α-Al2O3以及助剂La2O3对Ni催化剂催化解离CH4性能的影响. 在以前的积炭方法中, CH4的解离在很大程度上受积炭的影响. 这里采用非稳态脉冲方法可以得到在新鲜的Ni活性位上CH4解离的本征动力学信息. 在排除了传质和传热的影响之后考察了在Ni/α-Al2O3, Ni/La2O3/α-Al2O3, Ni/MgAl2O4和Ni/La2O3/MgAl2O4催化剂上的CH4解离动力学,求得催化剂表面上平均每个Ni活性位上CH4解离的活化能分别为90.9, 111.8, 79.5和85.9 kJ/mol. 可以看出,载体MgAl2O4比α-Al2O3更能降低Ni上CH4解离的活化能,而La2O3的加入会提高CH4在Ni上的解离活化能. 通过动力学方法,定量地描述了载体和助剂对Ni活性位上CH4解离能力的影响. 同时CH4解离的活化能和指前因子之间存在着补偿效应,这在一定程度上削弱了助剂和载体对Ni上CH4解离的影响.     

Terahertz time-domain spectroscopy of some pentoses

1 Introduction Terahertz time-domain spectroscopy (THz-TDS) is a new spectral technique based on femto-second laser technology developed since the 1980s[1]. Terahertz (THz) waves lie between the infrared and microwave bands in the electromagnetic spectrum covering the frequency range from 100 GHz to 10 THz. Despite great scientific interest, the THz frequency range re- mains one of the least tapped regions of the electro- magnetic spectrum because there are neither conven- ient high-power…     

离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属

用离子色谱法测定了中药女贞子水浸煮液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量,色谱柱为IonPAC CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱,淋洗液为11.0 mmol/L的硫酸溶液,流速1.00mL/min,电导检测器检测。结果表明,4种离子的检出限分别为:Na+0.021 mg/L,K+0.020 mg/L、Mg2+0.015 mg/L,Ca2+0.100 mg/L,相对标准偏差在0.72%~3.92%之间,回收率为98.3%~103.1%。结论:该法操作简便、快速,准确,为测定其它中药中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的含量提供了一种有效的方法。     

无配体Pd/LDH-F催化剂在Heck和Suzuki反应中的应用

 以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86％, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.     

γ-Mo2N催化剂上H2及NO吸附性质的TPD-MS研究

采用TPD-MS方法研究了H2及NO在γ-Mo2N上的吸附状况．单独的H2-TPD结果表明,当H2在673K吸附时,在443K、573K及723K得到了三个H2脱附峰,表明γ-Mo2N上有三种不同能量的H2吸附位．NO－TPD结果表明,NO吸附后亦有三个脱附峰（383K、493K、543K）,对应着γ-Mo2N上三种不同能量的NO吸附位：低、中、高能吸附位．NO既可以以解离状态,又可以以一种NO三聚态（dimerordinitrosyl）的形式吸附在γ－Mo2N上,这些吸附物种在脱附过程中产生大量的N2及少量的N2O.对比NO吸附在不同处理条件的γ-Mo2N上的TPD结果可知,NO是吸附在γ-Mo2N上的MO的配位不饱和中心上,这些吸附中心既可通过还原催化剂,又可通过在773K抽空钝化态的γ－Mo2N而产生,H2和NO共吸附的结果表明,预吸附H2再吸附NO后,H2和NO的脱附量均大大减少,且只有两个脱附峰出现.NO只在363K及493K出现两个脱附峰,表明预吸附氢占据了NO的强吸附位,且NO很难取代它,从而使NO只能吸附在能量较低的吸附位上;而H2只在523K及723K出现两个脱附峰,且伴随着H2的脱出有N2和H2O的产生,表明在γ－Mo2N上NO可能与预吸附氢形成了一种复合相MoHx（NO）y,它在脱附时分解为H2、N2及H2O.